水質(zhì)檢測(cè)氨氮是環(huán)境保護(hù)和水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo),萬(wàn)州水質(zhì)氨氮監(jiān)測(cè)儀檢測(cè)的結(jié)果準(zhǔn)確可靠性關(guān)系到水環(huán)境質(zhì)量分析評(píng)估的嚴(yán)謹(jǐn)性和可靠性。氨氮是我國(guó)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB3838-2002)的基本項(xiàng)目之一,同時(shí)它還是我國(guó)水環(huán)境主要污染物排放總量控制的約束性指標(biāo)之一,許多國(guó)家和國(guó)際組織也將其納入水體基本監(jiān)測(cè)指標(biāo)。
目前,在《HJ 101-2019 氨氮水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀技術(shù)要求及檢測(cè)方法》,主要采用納氏試劑分光光度法和水楊酸分光光度法進(jìn)行氨氮的測(cè)定,其原理均為水樣中游離態(tài)的氨或銨離子與指示劑反應(yīng)后顯色,通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量吸光度,進(jìn)一步測(cè)出水體中氨氮的具體含量。
樣品采集與保存的影響
-采樣容器的選擇:氨氮檢測(cè)需使用聚乙烯或玻璃材質(zhì)的容器,避免使用橡膠或金屬容器,因其可能吸附氨氮或釋放干擾物質(zhì)。采樣前需用稀鹽酸浸泡容器,并用蒸餾水沖洗干凈,以減少污染風(fēng)險(xiǎn)。
-采樣過(guò)程中的污染控制:采樣時(shí)應(yīng)避免劇烈攪動(dòng)水體,防止懸浮物中吸附的氨氮釋放。若檢測(cè)溶解性氨氮,需現(xiàn)場(chǎng)用0.45μm濾膜過(guò)濾;若檢測(cè)總氨氮,則需加入硫酸固定劑(如濃硫酸至pH≤2),并冷藏保存(4℃以下)。研究表明,未固定的水樣在常溫下放置24小時(shí),氨氮濃度可能因微生物作用而顯著變化。
-保存時(shí)間與溫度:根據(jù)《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》(HJ 494-2009),加酸固定的水樣可保存28天,而未固定樣品需在24小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè)。低溫(4℃)保存可抑制微生物活動(dòng),但長(zhǎng)期冷凍可能導(dǎo)致膠體顆粒破壞,影響測(cè)定結(jié)果。
水質(zhì)監(jiān)測(cè)中影響氨氮測(cè)定的因素:
1、色度
純水為無(wú)色透明的,但是大多數(shù)的污水都帶深淺不一的顏色,水的顏色既色度,色度較大會(huì)影響顯色,干擾比色測(cè)定。
2、濁度
濁度是由于水中含有泥沙、粘土、有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、浮游生物和微生物等懸浮物質(zhì)所造成的,很多的地表水和污染源的水均含有濁度干擾。濁度會(huì)使光散射或者吸收光,使氨氮比色測(cè)定時(shí)不穩(wěn)定,造成測(cè)量誤差。
3、鈣鎂等金屬離子
水中鈣鎂離子的含量,即我們通常所說(shuō)的水的硬度。當(dāng)廢水中鈣、鎂離子含量過(guò)高時(shí),會(huì)在氨氮測(cè)定時(shí)產(chǎn)生渾濁,從而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏大。
4、余氯
余氯是指水經(jīng)過(guò)加氯消毒,接觸一定時(shí)間后,水中所余留的有效氯。余氯對(duì)氨氮測(cè)量產(chǎn)生正影響,余氯含量越高,所測(cè)出的氨氮含量會(huì)越高。
5、溫度
溫度對(duì)氨氮顯色反應(yīng)有很大影響,會(huì)影響顯色反應(yīng)的速度和顯色后物質(zhì)的穩(wěn)定性。溫度較低時(shí),溶液顯色慢,顯色不完全,溫度較高時(shí),溶液顯色快,但顯色后物質(zhì)容易不穩(wěn)定,這些都會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。
操作規(guī)范與人為誤差
-反應(yīng)條件控制:納氏試劑法的顯色時(shí)間(10-20分鐘)和溫度(20-25℃)需嚴(yán)格控制。溫度過(guò)高會(huì)加速顯色但降低穩(wěn)定性;pH需調(diào)節(jié)至10.5-11.5,過(guò)低顯色不完全,過(guò)高易產(chǎn)生汞鹽沉淀。
-比色與讀數(shù)技巧:比色皿擦拭不徹底或存在氣泡會(huì)導(dǎo)致吸光度異常。建議使用同一組比色皿,且測(cè)定順序從低濃度到高濃度,避免交叉污染。數(shù)據(jù)記錄時(shí)應(yīng)多次讀數(shù)取平均值。
-質(zhì)量控制措施:每批次樣品需包含空白樣、平行樣和加標(biāo)回收樣。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在90%-110%,平行樣相對(duì)偏差≤10%。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證可進(jìn)一步確保數(shù)據(jù)可靠性。
總而言之要想確保氨氮測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性,除了水樣進(jìn)行預(yù)處理之外,對(duì)氨氮監(jiān)測(cè)儀器的規(guī)范性和穩(wěn)定性要求也格外重要,選擇符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)儀器對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量具有重要保障。未來(lái),自動(dòng)化檢測(cè)設(shè)備和新型傳感器(如納米材料修飾電極)的應(yīng)用有望進(jìn)一步減少人為誤差,推動(dòng)氨氮監(jiān)測(cè)技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展。