話說(shuō)總氮大多數(shù)指是水中的有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮,例如硝酸鹽氮、溶解態(tài)氮等。通??偟脕?lái)判定被檢測(cè)水體富營(yíng)養(yǎng)化的程度,因此它是用來(lái)確定水質(zhì)狀況和自凈能力的重要的參數(shù)之一。一般化工、水產(chǎn)養(yǎng)殖、環(huán)保監(jiān)測(cè)、污水處理等行業(yè)在進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)時(shí),會(huì)對(duì)水中的總氮進(jìn)行測(cè)定,下面就總氮水質(zhì)分析監(jiān)測(cè)儀測(cè)定總氮的具體方法,包括原理、試劑準(zhǔn)備、操作步驟、注意事項(xiàng)以及結(jié)果分析等內(nèi)容進(jìn)行深入探討。
水質(zhì)分析監(jiān)測(cè)儀對(duì)總氮測(cè)定的基本原理
總氮測(cè)定的常用方法是堿性過(guò)硫酸鉀消解-紫外分光光度法。該方法的基本原理是:在堿性條件下,過(guò)硫酸鉀作為氧化劑,在高溫高壓下將水樣中的有機(jī)氮和還原態(tài)氮氧化為硝酸鹽氮。然后,硝酸鹽氮在紫外光區(qū)(220nm)有特征吸收,通過(guò)測(cè)定吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出總氮含量。
水質(zhì)分析監(jiān)測(cè)儀通常采用這一原理,通過(guò)內(nèi)置的光學(xué)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理模塊,實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的測(cè)定。現(xiàn)代水質(zhì)分析檢測(cè)儀還配備了自動(dòng)消解、自動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)清洗等功能,大大提高了測(cè)定的效率和準(zhǔn)確性。
試劑準(zhǔn)備:
-過(guò)硫酸鉀(K2S2O8):分析純
-氫氧化鈉(NaOH):分析純
-硝酸鉀(KNO3):基準(zhǔn)試劑,用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液
-無(wú)氨水:用于稀釋和配制試劑
-鹽酸(HCl):分析純,用于調(diào)節(jié)pH值
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:
-硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100mg/L):準(zhǔn)確稱取0、7218g硝酸鉀(預(yù)先在105-110℃干燥2小時(shí)),溶于無(wú)氨水中,定容至1000mL。
-硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液(10mg/L):取10、00mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用無(wú)氨水定容至100mL。
總氮水質(zhì)分析監(jiān)測(cè)儀的介紹
目前水中總氮的檢測(cè)方法大致可分為紫外分光光度法和氣相分子吸收光譜法兩種。一般現(xiàn)在河流湖泊水質(zhì)監(jiān)測(cè)時(shí)主要用紫外分光光度法,這種方法操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)時(shí)間短。實(shí)驗(yàn)室大多用的是氣相分子吸收光譜法,這種方法優(yōu)勢(shì)在于檢測(cè)的數(shù)值范圍更小,而且更精準(zhǔn)。
總氮水質(zhì)分析監(jiān)測(cè)儀現(xiàn)在大多采用的是紫外分光光度法,而從使用環(huán)境方面可以有便攜式和在線式兩種。今天我們主要介紹便攜式總氮水質(zhì)檢測(cè)儀,它的優(yōu)勢(shì)我前邊也說(shuō)了,主要就是操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)時(shí)間短,而便攜式在設(shè)計(jì)上更加小巧輕便,適用于檢測(cè)人員到戶外現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行直接測(cè)定。
操作步驟
水樣預(yù)處理:
-對(duì)于渾濁水樣,需先經(jīng)過(guò)0、45μm濾膜過(guò)濾
-對(duì)于含大量有機(jī)物的水樣,可能需要進(jìn)行預(yù)消解處理
-記錄水樣的pH值,必要時(shí)用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性
消解過(guò)程:
-取10、00mL水樣于消解管中
-加入5mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液(含40g/L K2S2O8和15g/L NaOH)
-密封消解管,放入高壓消解罐中
-在120℃下消解30分鐘
-消解完成后自然冷卻至室溫
測(cè)定過(guò)程:
-打開水質(zhì)分析檢測(cè)儀,預(yù)熱30分鐘
-選擇總氮測(cè)定程序
-將消解后的樣品倒入比色皿中
-用無(wú)氨水作為參比,在220nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度
-儀器自動(dòng)計(jì)算并顯示總氮濃度
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:
-分別取0、0、50、1、00、2、00、3、00、5、00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于消解管中
-用無(wú)氨水補(bǔ)足至10、00mL
-按上述消解和測(cè)定步驟操作
-以吸光度為縱坐標(biāo),總氮含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
采集水樣
首先準(zhǔn)備好采集水樣的容器,一般可以使用化學(xué)穩(wěn)定性好的玻璃或PP材質(zhì)的瓶子。采樣前用水樣沖洗2-3次瓶子,采樣瓶浸入到水面下20-50cm處。然后將水樣收集于瓶子中,水樣液面距離瓶塞不小于2cm。但是對(duì)于不同行業(yè)的水樣采集要按照實(shí)際的情況進(jìn)行。
檢測(cè)所用試劑及設(shè)備
-預(yù)制總氮試劑
-實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水
-總氮水質(zhì)檢測(cè)儀
-燒杯
-消解器
-移液槍或吸管
-消解管2支
水質(zhì)測(cè)定分析儀對(duì)總氮檢測(cè)步驟
-取出裝有預(yù)制試劑A的兩個(gè)消解比色管待用。
-使用準(zhǔn)備好的移液槍或吸管將4mL的水樣和4mL的純水分別加入到消解比色管中。
-然后將試劑B分別添加到兩個(gè)消解比色管中,試劑用量4滴。
-接著將試劑混合均勻的消解比色管放入到125℃的消解器中消解30分鐘。30分鐘后將消解比色管取出冷卻到室溫。
-向兩個(gè)消解比色管中加入總氮試劑C兩滴,然后輕輕搖晃均勻。
-取出2支試劑D的比色管,然后用移液槍將1mL消解后的液體加入到對(duì)應(yīng)的試劑D比色管中,擰緊蓋子后搖勻,靜置15分鐘。
-然后用無(wú)屑的紙巾或者是軟布將試劑D比色管上的水跡或指紋輕輕擦拭干凈。
-先把含有純水的試劑D放入總氮水質(zhì)檢測(cè)儀的比色槽中進(jìn)行校零,接著將含有水樣的試劑D放入比色槽中進(jìn)行檢測(cè),最后記錄檢測(cè)結(jié)果。
注意事項(xiàng)
1、試劑純度要求:
- 過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉的純度直接影響測(cè)定結(jié)果,應(yīng)使用分析純以上試劑
- 無(wú)氨水的制備要嚴(yán)格,避免引入空白值
2、消解條件控制:
- 消解溫度和時(shí)間必須嚴(yán)格控制,確保完全氧化
- 消解管密封性要好,防止試劑揮發(fā)損失
- 消解后應(yīng)充分冷卻再開蓋,避免燙傷
3、干擾因素排除:
- 水樣中的濁度和色度會(huì)影響測(cè)定,需進(jìn)行適當(dāng)預(yù)處理
- 某些有機(jī)物可能在220nm處有吸收,造成正干擾
- 水樣中的氯離子濃度過(guò)高會(huì)產(chǎn)生負(fù)干擾
4、儀器維護(hù):
- 定期校準(zhǔn)儀器,確保光學(xué)系統(tǒng)性能穩(wěn)定
- 比色皿要保持清潔,避免劃痕
- 及時(shí)更換老化的光源和檢測(cè)器
結(jié)語(yǔ)
MDS水質(zhì)分析檢測(cè)儀測(cè)定總氮的方法具有操作簡(jiǎn)便、快速準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、飲用水安全等領(lǐng)域。通過(guò)嚴(yán)格的質(zhì)量控制和規(guī)范操作,可以獲得可靠的測(cè)定結(jié)果。隨著技術(shù)的發(fā)展,自動(dòng)化、智能化的水質(zhì)分析監(jiān)測(cè)儀將進(jìn)一步提高總氮測(cè)定的效率和準(zhǔn)確性,為水環(huán)境保護(hù)提供更有力的技術(shù)支持。