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再生水一般是指的廢水或其他污水在經(jīng)過一系列的凈化處理后,其水質(zhì)指標(biāo)到的國家規(guī)定的相應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)的水體,目前國內(nèi)的再生水主要用于工業(yè)使用以及城市景觀水、河道生態(tài)水補水方面。再生水的使用對一些缺水的城市是一項非常有利的措施。但同時也要做好再生水的水質(zhì)檢測工作,今天我們就和大家一起了解一下伏安極譜法檢測再生水中鉻的質(zhì)量濃度步驟。

珠海在線氨氮監(jiān)測儀

  伏安極譜法采用的是非化學(xué)計量法原理,讓水樣中的六價鉻與二乙烯三胺五乙酸(DTPA)反應(yīng),生成的產(chǎn)物在一定的電流電壓范圍內(nèi),在懸汞電極上被吸附富集。當(dāng)電極電位均勻地由正向負(fù)方向掃描,電位達(dá)到可使富集絡(luò)合物發(fā)生反應(yīng)時,富集在電極上的金屬絡(luò)合物形成離子進人溶液,根據(jù)所得到的伏安曲線利用半波電位進行定性分析,根據(jù)峰高進行定量分析,用標(biāo)準(zhǔn)加人法計算出待測六價鉻離子的含量。測量總鉻時,先將所有的鉻元素在強氧化州存在下全部氧化至六價鉻,再進行測定。三價鉻含量由總鉻和六價鉻結(jié)果相減得出。當(dāng)污水中有機物嚴(yán)重干擾鉻的測定時,本方法只適用于總鉻的測定。

余氯.jpg

采集再生水水樣


檢測所用試劑

1.本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑,除非另有規(guī)定,應(yīng)使用優(yōu)級純試劑和符合GB/T6682中一級水的規(guī)定。


2.試驗中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液,在沒有注明其他要求時,均按GB/T602的規(guī)定制備。


3.稱量固體試劑時選取非鐵質(zhì)藥匙。


4.硝酸溶液:1十1。


5.硝酸溶液:1+50。


6.硫酸溶液:1十120。


7.氫氧化鈉溶液:500g/L。


8.過硫酸銨溶液:1g/L。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配


9.電解液:稱取1.64g無水乙酸鈉、1.96g二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和21.3g硝酸鈉.用水溶解后用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至6.2-6.3后稀釋至100ml。


10.鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:0.1mg/mL。


11.鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:2504g/L.準(zhǔn)確移取250uL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液至100mL塑料容量瓶中,用水稀釋至刻度。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。


12.汞:純度≥99.999%。


13.氮氣:純度≥99.999%。


檢測所用設(shè)備

1.伏安極譜儀。


2.工作電極:懸汞電極,使用前填充好適量的汞,密封。


3.參比電極:銀/氯化銀參比電極。


4.鋪助電極:鉑輔助電極。


5.移液器:100uL、1000uL。


檢測前的準(zhǔn)備工作

1.所用器皿使用前均用硝酸溶液(1+1)浸泡12h以上,再用水沖洗干凈。


2.電解池在水樣測定前用硝酸溶液(1十50)沖洗,再用水沖洗干凈,電極系統(tǒng)也同樣處理。


3.連接伏安極譜儀及加液裝置,按照儀器及電極使用說明書的要求,進行電極測試和標(biāo)準(zhǔn)溶液測試,確保儀器穩(wěn)定。


水樣檢測

六價鉻的檢測

  準(zhǔn)確移取1000uL水樣(V,)于電解池中,準(zhǔn)確加入2.50mL電解液和6.50mL水,用氫氧化鈉溶液或冰乙酸將溶液pH調(diào)至6.2±0.1,此時總體積為V,。插入電極,開始攪拌并通氮氣(分壓0.15MPa)除氧5min。關(guān)閉氮氣閥,保持?jǐn)嚢?,按相關(guān)儀器測試條件設(shè)定,作預(yù)電解富集。停止攪拌10s,按設(shè)定的掃描電位范圍和掃描速率進行溶出掃描測定,記錄溶出伏安曲線和六價鉻的峰電流值I0。之后,參照樣品的峰電流值,加入一定體積(Vs,10ul-200uL)的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,測量加標(biāo)后的峰電流值I1,然后再加入同樣體積(Vs)的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,測量再次加標(biāo)后的峰電流值I2。加入鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)當(dāng)適量,盡量使加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的峰電流值的增量與樣品初始的峰電流值相接近。必要時可改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。





本文標(biāo)題:伏安極譜法檢測再生水中鉻的質(zhì)量濃度步驟
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