水中氟化物的測定是環(huán)境監(jiān)測、飲用水安全評估和工業(yè)廢水處理等領(lǐng)域的重要環(huán)節(jié)。氟化物含量過高會對人體健康造成危害，如引發(fā)氟斑牙、氟骨癥等疾病，因此準確測定水中氟化物濃度至關(guān)重要。利用分光光度法檢測氟離子的原理是通過在pH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍色三元絡(luò)合物，絡(luò)合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測定氟化物（F?）。

檢測所用試劑

1.鹽酸溶液：1mol/L。

取8.4ml鹽酸溶于100ml去離子水中。

2.氫氧化鈉溶液：1mol/L。

稱取4g氫氧化鈉溶于100ml去離子水中。

3.丙酮（CH3COCH3）。

4.硫酸（H2SO4）：1.84g/ml。

取300ml硫酸放入500ml燒杯中，置電熱板上微沸1h，冷卻后裝入瓶中備用。

5.冰乙酸（CH3COOH）。

6.氟化物標準貯備液

稱取已于105℃烘干2h的優(yōu)級純氟化鈉0.2210g溶于去離子水中，移入1000ml量瓶中，稀釋至標線，混勻貯于聚乙烯瓶中備用，此溶液每毫升含氟100μg。

7.氟化物標準使用液

吸取氟化鈉標準貯備液20.00ml，移入1000ml容量瓶，用去離子水稀釋至標線，貯于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00μg。

8.氟試劑溶液：0.001mol/L。

稱取0.193g氟試劑[3–甲基胺–茜素–二乙酸，簡稱ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]，加5ml去離子水濕潤，滴加氫氧化鈉溶液使其溶解，再加0.125g乙酸鈉，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至5.0，用去離子水稀釋至500ml，貯于棕色瓶中。

9.硝酸鑭溶液：0.001mol/L。

稱取0.443g硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O]，用少量鹽酸溶液溶解，以1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH為4.1，用去離子水稀釋至1000ml。

10.緩沖溶液：pH=4.1。

稱取35g無水乙酸鈉（CH3COONa）溶于800ml去離子水中，加75ml冰乙酸（CH3COOH），用去離子水稀釋至1000ml，用乙酸或氫氧化鈉溶液在pH計上調(diào)節(jié)pH為4.1。

11.混合顯色劑。

取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮及硝酸鑭溶液，按體積比3∶1∶3∶3混合即得。臨用時配制。

檢測所需儀器

－實驗室用pH計

－分光光度計：光程30mm或10mm的比色皿。

檢測步驟校準曲線

于6個25.0ml容量瓶中分別加入氟化物標準溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，加去離子水至10ml，準確加入10.0ml混合顯色劑，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波長處，以純水為參比，測定吸光度?？鄢噭┛瞻祝銤舛龋┪舛?，以氟化物含量對吸光度作圖，即得校準曲線。

水樣檢測

準確吸取1.00～10.00ml試樣（視水中氟化物含量而定）置于25.0ml容量瓶中，加去離子水至10ml，準確加入10.0ml混合顯色，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。以下按校準曲線步驟進行操作。經(jīng)空白校正后，由吸光度值在校準曲線上查得氟化物（F?）含量。

其他方法除上述方法外，還有一些輔助測定技術(shù)：

－比色法：適用于現(xiàn)場快速篩查，但精度較低。

－熒光法：利用氟離子與特定熒光試劑的反應(yīng)，靈敏度高，但試劑穩(wěn)定性較差。

－流動注射分析法：自動化程度高，適合連續(xù)監(jiān)測。

實際應(yīng)用中的選擇建議

－飲用水監(jiān)測：推薦使用離子選擇電極法或離子色譜法，因其準確性和抗干擾能力較強。

－工業(yè)廢水分析：若廢水成分復(fù)雜，離子色譜法更適用；若需快速反饋，離子選擇電極法是優(yōu)選。

－野外調(diào)查：便攜式離子計配合氟電極，便于現(xiàn)場測定。

注意事項

－樣品保存：水樣應(yīng)使用聚乙烯瓶采集，避免使用玻璃容器（氟離子易吸附于玻璃表面）。

－質(zhì)量控制：每批樣品需帶空白和標準樣品，確保數(shù)據(jù)可靠性。

－干擾消除：對含高濃度鋁、鐵的水樣，可加入檸檬酸鈉或EDTA掩蔽干擾離子。

結(jié)語

水中氟化物的測定方法多樣，選擇合適的方法需綜合考慮檢測目的、樣品特性和資源條件。隨著技術(shù)進步，新型傳感器和自動化設(shè)備的應(yīng)用將進一步簡化測定流程，提升監(jiān)測效率。無論是保障飲用水安全，還是控制工業(yè)排放，精準的氟化物測定都是環(huán)境健康管理的重要基石。

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